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DEP鄰苯二甲酸二乙酯的合成

更新時(shí)間:2013-07-28   點(diǎn)擊次數(shù):4159次

 DEP鄰苯二甲酸二乙酯的合成 :以鄰苯二甲酸酐和無水乙醇為原料,對甲基苯磺酸為催化劑,環(huán)己烷為帶水劑,在加熱攪拌條件下回流8h, 合成鄰苯二甲酸二乙酯。反應(yīng)結(jié)束后,常壓蒸餾除去乙醇。冷卻后,經(jīng)減壓蒸餾得產(chǎn)品,產(chǎn)率為49.5%,產(chǎn)物經(jīng)IR和折光率表征為目標(biāo)產(chǎn)物。 關(guān)鍵詞:鄰苯二甲酸二乙酯;對甲基苯磺酸;環(huán)己烷;合成中圖分類號:TQ245.2+4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1003-5095(2011)04-0037-03 SynthesisofDiethylPhthalate ZHULei,LIGong-chun,JIANGDan (CollegeofChemistryandChemicalEngineering,XuchangUniversity,Xuchang461000,China) Abstract:Diethylphthalatewassynthesizedbyrefluxingfor8hundertheconditionsofstirring,withphthalicanhydrideandanhydrousethanolasrawmaterial,p-methylbenzenesulfonicacidascatalyst,cyclohexaneaswatercarrier.Afterthereaction,ethanolwasdistilledundertheconditionsofdistillation.Fractionwascollectedundertheconditionsofthevacu-umdistillation,theyieldwas49.5%.ThestructureoftargetcompoundfounctionswereconfirmedbyIRspectralcharac-terization. Keywords:diethylphthalate;p-methylbenzenesulfonicacid;cyclohexane;synthesis 鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)又稱鄰酞酸二乙酯或酞酸乙酯,是一種無毒、無色、透明的油狀液體,可用于塑料、纖維樹脂的增塑,其低溫柔軟性與耐久性優(yōu)于鄰苯二甲酸二甲酯,常與鄰苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纖維素,用以提高制品的耐水性、彈性、耐光性及硬度;用于硝基纖維素,可獲得強(qiáng)度高、耐光性好、無臭味的制品[1]。DEP可用作聚乙酸乙烯酯乳化液的增粘劑、在藥劑制造中用作溶劑及潤滑劑、香料留香劑、食品包裝薄膜的無毒膠粘劑、有色或稀有金屬礦山浮選的起泡劑、氣相色譜固定液、酒精變性劑、噴霧殺蟲劑、火箭推進(jìn)劑的穩(wěn)定劑等[2]。盡管DEP由于揮發(fā)性大,使其發(fā)展受到一定限制,但在其它領(lǐng)域,如用于生產(chǎn)醋酸和丁酸纖維素中,仍有非常廣闊的市場。 通常合成DEP的方法是采用醇酸直接酯化法[3]。目前,國內(nèi)常用的傳統(tǒng)合成方法是由鄰苯二甲酸酐和無水乙醇在濃硫酸作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),酯化液經(jīng)中和、脫水、分餾而得成品。硫酸具有酸性強(qiáng)、吸水性強(qiáng)及價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn),但它同時(shí)具有氧化性,可能導(dǎo)致磺化、碳化或聚合等副反應(yīng)發(fā)生[4],使其選擇性差,反應(yīng)產(chǎn)率低,并且腐蝕設(shè)備[5-7],產(chǎn)生大量廢液,引起環(huán)境污染。采用固體酸作催化劑可以避免傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn),具有反應(yīng)活性高、反應(yīng)速度快、反應(yīng)時(shí)間短、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),工藝過程比較簡單、易于工業(yè)化。不僅可以克服濃硫酸作催化劑腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境等缺點(diǎn),而且催化劑可以重復(fù)使用,利用率得以提高。固體酸催化劑主要包括分子篩型、功能高分子型、雜多酸型及固體*酸等.

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